Effect of Al Content on Microstructure and Properties of Solid Solution 15-15Ti Steel under Liquid Lead-Bismuth Corrosion Condition
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摘要:
针对铅基快堆中结构材料面临的液态铅铋腐蚀难题,选取15-15Ti奥氏体不锈钢作为研究对象,利用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和力学性能测试,深入研究了Al含量对固溶态试样在液态铅铋腐蚀条件下组织性能的影响。结果表明：随着Al含量的增加,该钢的铁素体析出温度提升、奥氏体析出温度降低和铁素体含量显著增加,同时σ相析出受到抑制；固溶态试样经液态铅铋腐蚀后的力学性能变化趋势与时效态试样相似,随着Al含量的增加,试样的强度增加,断后伸长率降低；在腐蚀2 000 h后,含4%（质量分数,下同）Al固溶态试样的断后伸长率显著低于含3%Al和2%Al固溶态试样,适量的Al能提升该钢的强度,但过高则导致其脆化。因此,经铅铋腐蚀后的含3%Al固溶态试样与展现出良好的强度与韧性匹配性。
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关键词:
- 15-15Ti奥氏体不锈钢 /
- 固溶处理 /
- NiAl相 /
- 力学性能 /
- 铅铋腐蚀
Abstract:Aiming at the problem of liquid lead-bismuth corrosion faced by structural materials in lead-based fast reactors, 15-15Ti austenitic stainless steel was selected as the research object. The effects of Al content on the microstructure and properties of solid solution samples under liquid lead-bismuth corrosion conditions were studied by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and testing of mechanical properties. The results show that with the increase of Al content, the ferrite precipitation temperature of the steel increased, the austenite precipitation temperature decreased and the ferrite content increased significantly, while the precipitation of σ phase was inhibited. The change trend of mechanical properties of solid solution samples after liquid lead-bismuth corrosion was similar to that of aging samples. With the increase of Al content, the strength of the samples increased and the elongation after fracture decreased. After corrosion for 2 000 h, the elongation of solid solution samples containing 4%(mass fraction, the same below) Al was significantly lower than that of solid solution samples containing 3% Al and 2% Al. Appropriate amount of Al could improve the strength of the steel, but excessive Al content led to embrittlement of the steel. Therefore, the solid solution sample containing 3% Al after lead-bismuth corrosion showed good strength and toughness matching.
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铅基快堆使用纯铅或铅秘共晶合金（LBE）作为基却剂。铅或LBE具有较高的中子散射截面以及较低的中子吸收截面,中子经济性较好,反应堆系统对核废料的嬗变效率高,增殖核燃料的能力更强[1-5]。同时,由于LBE有较强的化学稳定性,以及熔点低、沸点高和自然循环能力强等物理特性[6-7],大大提高了铅基快堆的系统安全性。但铅基快堆真正实现商业应用也面临着诸多挑战,其中最重要的就是液态LBE对结构材料的腐蚀。由于高温流动的LBE会通过溶解、冲刷和侵蚀等过程对结构材料造成严重的腐蚀破坏,并且可能引起结构材料的脆化,导致包壳管破裂和核燃料泄漏,这会对反应堆系统的安全运行造成严重影响。因此,结构材料与液态铅的相容性问题是铅基能源系统工程应用的重要瓶颈[8-10]。
目前,铅基快堆用包壳候选材料有铁马钢、氧化物弥散强化（ODS）钢以及奥氏体不锈钢。其中铁马钢在高温含LBE环境中的力学性能相对奥氏体不锈钢较差；ODS钢目前尚处于开发阶段,应用技术尚不成熟；相比较而言,奥氏体不锈钢具有较高的高温强度,应用较为成熟,但传统奥氏体不锈钢耐铅铋腐蚀性能较弱。这主要是因为奥氏体不锈钢中的Fe、Cr和Ni会在含LBE环境中发生溶解,铅铋渗入基体,会降低奥氏体不锈钢的耐腐蚀性能及力学性能。近年来,美国橡树岭国家实验室（ORNL）成功研发出一种新型铝合金化奥氏体不锈钢（AFA）,该材料在600~900 ℃的高温区间内展现出卓越的抗蠕变性能,并且在干燥与潮湿环境中均具备优异的耐高温氧化和耐腐蚀性能[11-12]。这一特性主要归功于Al元素,它能促使材料表面形成一层致密的Al2O3氧化膜,有效阻挡高温下元素的扩散,以及铅铋合金对材料的侵蚀。甘舒匀等[13]通过深入研究AFA在550 ℃液态铅铋环境中腐蚀600 h后的氧化层形貌与结构,发现降低合金中的Ni含量或进行高温预氧化处理,均能促进样品表面Al2O3氧化膜的形成,从而提升材料对铅铋腐蚀的抵抗力。然而,他们的研究并未涉及AFA在液态铅铋中的力学性能。江琛琛等[14]探索了在不同保温温度和冷却条件下AFA的组织演变,发现冷却方式导致AFA析出行为和力学性能发生变化。
AFA的高温析出相较为复杂,大量粗大析出相的形成在一定程度上可能会增强其液态金属脆化敏感性,相关试验和数据积累还很少。关于Al含量对奥氏体不锈钢基体组织、析出相及其在液态铅铋中腐蚀行为和力学性能的影响,目前研究仍显不足。鉴于此,笔者以15-15Ti奥氏体不锈钢为研究对象,系统研究了Al含量对固溶态试样组织、时效态试样组织,以及固溶态试样在液态铅铋环境中力学性能的影响,旨在为铅冷快堆包壳材料的优化提供坚实的数据支撑。
1. 试验
1.1 试样
采用Thermo-Calc2016b软件（TCFE8热力学数据库）分析了Al含量对15-15Ti奥氏体不锈钢热力学平衡组织的影响,优化合金成分,设计出3种不同Al含量的15-15Ti奥氏体不锈钢,其化学成分见表1。试验用钢采用真空感应炉冶炼,每只铸态钢锭质量为25 kg。
表 1 三种15-15Ti奥氏体不锈钢的化学成分Table 1. Chemical composition of three 15-15Ti austenitic stainless steels材料编号 质量分数/% Al Ti C Cr Ni Mo Si Mn P V N Fe 15-15Ti-2Al 2 0.24 0.061 16.18 15 2.2 0.42 1.58 0.008 0.19 0.005 5 余量 15-15Ti-3Al 3 0.24 0.061 16.18 15 2.2 0.42 1.58 0.008 0.19 0.005 5 余量 15-15Ti-4Al 4 0.24 0.061 16.18 15 2.2 0.42 1.58 0.008 0.19 0.005 5 余量 首先将钢锭置于1 200 ℃高温电阻炉中进行12 h高温均匀化处理,然后锻造成直径50 mm的圆形锻棒,始锻温度为1 180 ℃,终锻温度为900 ℃。将锻造后圆棒切割成110 mm长,在箱式电阻炉进行1 120 ℃ × 2 h固溶处理,水冷淬火至室温。为了使合金中的析出相充分析出,设计了时效处理试验。时效处理温度为600 ℃,在箱式电阻炉中的保温时间分别为500,1 000,2 000 h,然后水冷淬火保留热时效组织。
试验后,将固溶态和时效态试样进行表面抛光处理,利用10%（体积分数）草酸水溶液,在3~5 V电压下电解腐蚀3~5 s,制备金相和扫描电镜样品。采用OLYMPUS GX53型光学显微镜（OM）、S-4800型场发射扫描电镜（SEM）观察固溶态和时效态试样中析出相的类型、形貌及分布情况,并通过能谱仪（EDS）确定析出相的元素组成。利用透射电镜（TEM）在纳米尺度下对试样进行分析,首先将固溶态和时效态试样制成厚度约50 μm的薄片,采用双喷减薄仪在10%（质量分数）高氯酸乙醇溶液中,电压为18 V,温度为-25~-20 ℃条件下进行透射样品减薄,借助Talos型场发射透射电镜对析出相进行观察和选区电子衍射（SAED）分析,结合高角环形暗场像（HAADF-STEM）和能谱仪对析出相的元素面分布进行分析。
1.2 液态铅铋腐蚀试验
高温静态铅铋腐蚀测试采用静态铅铋腐蚀装置,铅铋腐蚀前样品架如图1（a）所示。试验用铅铋合金中铋质量分数为55.48%,剩余为铅,控制杂质元素质量浓度低于100 mg/L,为了模拟实际铅冷快堆运行温度,试验温度设置为600 ℃,腐蚀时间分别为500,1 000,2 000,3 000 h,铅铋中O含量为饱和态。试验材料为固溶态15-15Ti奥氏体不锈钢板,将钢板抛光后,制备成板状样品和板状拉伸样品并装入静态铅铋腐蚀装置。图1（b,c）为铅铋腐蚀试验后样品的宏观形貌及腐蚀样品取样位置（取自拉伸样品的夹持段）。铅铋腐蚀试验前,用2000号砂纸抛光样品至镜面,然后用酒精清洗并吹干,保证其表面没有明显划痕和油污水渍。
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图 1 铅铋腐蚀前后的样品架和腐蚀样品取样位置Figure 1. Sample holder before (a) and after (b) lead-bismuth corrosion and sampling position of corroded samples (c)1.3 拉伸试验
铅铋腐蚀后,将液态铅铋清理干净,采用SANS-CMT 5205拉伸试验机进行室温拉伸测试,屈服前应变速率为0.5 mm/min,屈服后应变速率为3.5 mm/min。拉伸试样分别为时效态试样和经铅铋腐蚀前后的固溶态试样（长时间铅铋腐蚀后的固溶态试样等效于进行了时效处理的试样）。
2. 结果与讨论
2.1 热力学相图
由图2可见,15-15Ti奥氏体不锈钢中的主要析出相有γ相、α相、TiC、M23C6和σ相。如图2（a,b）所示：在Al元素质量分数为2%条件下,当温度降至1 432 ℃时,液相中首先析出铁素体相,在1 418 ℃时析出奥氏体相,在1 342 ℃时液相凝固；随着温度的降低,奥氏体相增多,铁素体相减少,在1 230 ℃时铁素体相向奥氏体相转变完成,组织基本为单一奥氏体相。当温度降低至830 ℃时,奥氏体中析出铁素体相和M23C6,铁素体的析出量约为10%（质量分数,下同）,M23C6析出量约为0.2%；当温度降到730 ℃时,组织中开始析出σ相,析出量约为7.5%,在合金凝固过程中有少量的TiC析出,TiC析出量约为0.3%。
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图 2 不同Al含量的15-15Ti奥氏体不锈钢中析出相含量与温度之间的关系Figure 2. The relationship between precipitated phase content and temperature in 15-15Ti austenitic stainless steel with different Al content: (a) 2% Al; (b) 2% Al, partial view; (c) 3% Al; (d) 3% Al, partial view; (e) 4% Al; (f) 4% Al, partial view如图2（c,d）所示：在Al元素质量分数为3%条件下,液相中铁素体相析出温度升高至1 446 ℃,奥氏体相析出温度降至1 402 ℃,在1 348 ℃时液相凝固；随着温度的降低,奥氏体相增多,铁素体相减少,直到温度降至1 200 ℃时,组织中奥氏体质量分数达到最大值（约为82%）,铁素体质量分数为18%；当温度低于1 000 ℃时,组织中的奥氏体逐渐减少,铁素体逐渐增加,与2% Al条件相比,σ相析出温度降低至630 ℃左右,M23C6和TiC的析出温度和析出量变化均较小。
如图2（e,f）所示：当Al元素质量分数增加到4%时,液相中铁素体相析出温度升高至1 448 ℃,奥氏体相析出温度降至1 380 ℃；基体中的铁素体相区迅速扩大,在1 200 ℃时,奥氏体和铁素体的总质量分数约为50%,形成双相（铁素体和奥氏体）结构,值得注意的是,在600~800 ℃时,并没有σ相析出。可见,Al含量增加提高了铁素体的析出温度,降低了奥氏体的析出温度,促进了铁素体含量增加,抑制σ相析出。事实上,SUN等[15]已经证明,当Al质量分数超过4.72%时,基体完全转变为铁素体,其主要原因是Al是铁素体稳定化元素,它显著缩小了γ相区。
2.2 固溶态试样的微观形貌
由图3可见：显微组织中的深色区域为铁素体相区,浅色区域为奥氏体相区,基体中分布着少量块状TiC析出相。采用ImageJ软件统计,当Al元素质量分数为2%时,铁素体相面积占比为2.3%；随着Al质量分数分别增加至3%和4%,钢中的铁素体质量分数急剧增加,分别增加至18.5%和50.4%,该统计结果与Thermo-Calc热力学相图计算结果相吻合。
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图 3 不同Al含量的固溶态15-15Ti奥氏体不锈钢的OM形貌和SEM形貌Figure 3. OM morphology (a-c) and SEM morphology (d-f) of solid solution 15-15Ti austenitic stainless steel with different Al content在三种15-15Ti奥氏体不锈钢的铁素体相区均发现弥散分布的颗粒状析出相,如图4所示。随着Al含量的不断增加,颗粒状析出相尺寸逐渐增大；当Al质量分数为2%时,颗粒状析出相的直径相对较小,约为0.32 μm,当Al质量分数提升至3%时,这些析出相的尺寸明显增大,其直径约为0.55 μm；当Al质量分数达到4%时,析出相的直径继续增长至0.74 μm。
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图 4 不同Al含量的固溶态15-15Ti奥氏体不锈钢中颗粒状析出相的SEM形貌Figure 4. SEM morphology of granular precipitates in solid solution 15-15Ti austenitic stainless steel with different content of Al由图5可见,弥散分布的颗粒状析出相中Ni和Al元素出现富集,结合选区衍射标定结果和相关报道,确认其为NiAl颗粒[16-17]。
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图 5 固溶态15-15Ti奥氏体不锈钢（Al质量分数为2%）中颗粒状析出相的TEM图、元素面扫描和选区衍射标定结果Figure 5. TEM images (a, d, e, h), elemental mapping (b, c, f, g) and selected area diffraction pattern (h) calibration results of granular precipitates in solid solution state 15-15Ti austenitic stainless steel (with Al mass fraction of 2%)2.3 时效态试样的微观组织形貌
如图6所示：随着时效时间的延长,三种钢中的析出相均呈现出粗化和长大的趋势,这是高温时效过程中析出相演变的典型特征；在时效初期（500 h和1 000 h）,含4% Al试样中的析出相尺寸相较于含2% Al和3% Al试样中的析出相尺寸明显更大,这可能归因于较高的Al含量对NiAl颗粒的形成和快速长大的促进作用[18]。Al作为析出相形成的重要元素,其含量的增加显著加速了析出相的形核和生长过程,在时效初期析出相尺寸显著增大。随着时效时间进一步延长至2 000 h,三种试样中析出相的尺寸差异逐渐减小,甚至趋于一致,这可能因为长时间的高温时效使得析出相的生长达到了一个相对稳定的状态,析出相之间的物质交换和重新排列达到了动态平衡。此外,试样中其他元素（如Cr、Ni、Ti）的含量和分布也可能对析出相的生长起到调控作用,从而在一定程度上抑制Al含量差异对析出相尺寸的影响（见图7）。
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图 6 不同Al含量的时效态15-15Ti奥氏体不锈钢经600 ℃不同时间时效处理后的SEM形貌Figure 6. SEM morphology of aging 15-15Ti austenitic stainless steel with different content of Al after aging treatment at 600 ℃ for different periods of time![]()
图 7 含4%Al的时效态15-15Ti奥氏体不锈钢经600 ℃+2 000 h时效处理后富Cr铁素体和NiAl相的TEM形貌以及元素面分布图Figure 7. TEM morphology and elemental map distribution of Cr-rich ferrite (a) and NiAl phase (b) of aging 15-15Ti austenitic stainless steel with 4% Al after aging treatment at 600 ℃+2 000 h2.4 固溶态试样经铅铋腐蚀后的微观组织形貌
如图8所示：在相同Al含量下,随着腐蚀时间的增加,固溶态试样的腐蚀越来越严重,腐蚀深度逐渐增加,白色的液态铋逐步渗透到材料内部,发生严重的腐蚀溶解和氧化。在500~2 000 h时,氧化层厚度快速增加；在2 000~3 000 h时,氧化层厚度增长速率变缓,这说明元素的扩散速率降低,氧化速率趋于稳定；随着Al质量分数从2%增加到4%,氧化层厚度逐渐减小,这是因为Al含量的增加促进材料表面形成致密、稳定且连续的Al2O3氧化膜,其能够在高温下阻挡元素的扩散以及铅铋合金对材料的腐蚀[19]。
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图 8 固溶态15-15Ti奥氏体不锈钢经不同时间铅铋腐蚀后的截面SEM形貌及氧化层厚度Figure 8. Cross-section SEM morphology and oxide layer thickness of solid solution 15-15Ti austenitic stainless steel after lead-bismuth corrosion for different periods of time由图9（a）可见：当Al质量分数为2%时,随着铅铋腐蚀时间延长至2 000 h,试样表面氧化层的厚度明显增大,氧化层主要分为三层,外层为薄的Fe3O4层,中间层为Fe-Cr-O尖晶石层,厚度最大,约为50 μm,内层为富Ni层,并未发现连续的Al2O3氧化层；随着腐蚀时间的增加,铅铋向内渗透的情况加重,基体表面的富Ni层并不连续,表现为锯齿状向外扩散,Fe、Cr氧化物从富Ni缺口处优先向基体内部生长。
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图 9 固溶态15-15Ti奥氏体不锈钢经2 000 h铅铋腐蚀后氧化层的截面形貌及元素面分布Figure 9. Cross-sectional morphology and elemental surface distribution of oxide layer of solid solution 15-15Ti austenitic stainless steel after lead-bismuth corrosion for 2 000 h由图9（b）可见,当Al质量分数为3%时,试样表面氧化层依旧为三层,外层为薄的Fe3O4层,中间层为厚度最大的Fe-Cr-O尖晶石层,内层为富Ni层,并未发现连续的Al2O3氧化层。从氧化层形貌可知,含3%Al试样的氧化程度并不均匀,出现类似点蚀形貌,氧化层厚度最大可达80 μm左右,但最小仅为几微米。在界面处可以清楚观察到基体表面Al、O元素的富集,并未发现Cr、Ni元素富集。由此可以推知,3% Al试样经600 ℃铅铋腐蚀2 000 h后,基体表面形成了相对致密的Al2O3氧化层,在个别部位仍存在氧化现象。
由图9（c）可见,含4% Al试样的氧化行为与含3% Al试样一致,经2 000 h铅铋腐蚀后,试样表面形成的Al2O3氧化层依旧不连续,在个别部位出现了严重氧化现象。
2.5 固溶态试样经铅铋腐蚀后的力学性能
将经过铅铋腐蚀1 000,2 000 h前后的固溶态试样的拉伸性能与时效态试样进行对比,结果如图10所示。
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图 10 经铅铋腐蚀前后固溶态和时效态15-15Ti奥氏体不锈钢的室温拉伸性能Figure 10. Room temperature tensile properties of 15-15Ti austenitic stainless steel in aging state before and after lead-bismuth corrosion and in solid solution state: (a) yield strength; (b) tensile strength; (c) elongation after breakage由图10可见：固溶态试样经铅铋腐蚀后的力学性能变化趋势与经历相同时间时效处理的试样呈现出相似的规律,即随着Al含量的逐步提升,试样的屈服强度与抗拉强度均呈增加的趋势,断后伸长率逐渐降低。从腐蚀后试样截面氧化层特征进行分析发现,适量增加Al含量可使氧化层致密性提高,但仍无法形成连续的Al2O3层。随着Al含量的增加,铁素体析出温度提升、奥氏体析出温度降低,铁素体含量显著增加。此外,NiAl析出相的尺寸增大对试样强度提升有积极影响；在液态铅铋环境中腐蚀后,含3% Al固溶态试样展现出了良好的强度与韧性匹配性。由此可见,适量增加Al含量能够在一定程度上提升该钢的强度,但过高的Al含量可能导致该钢在铅铋腐蚀环境中发生脆化现象,即断后伸长率显著降低。
因此,如何在保持15-15Ti奥氏体不锈钢高强度的同时,确保其具备良好的韧性,是其成分设计与优化的关键所在。综合各项性能指标可见,含3% Al固溶态试样在液态铅铋环境中腐蚀2 000 h后的力学性能表现尤为突出,展现出了良好的强度与韧性匹配性。
3. 结论
（1）随着Al含量的增加,15-15Ti奥氏体不锈钢的相析出行为发生显著变化,具体表现为铁素体析出温度提升、奥氏体析出温度降低和铁素体含量显著增加,同时σ相析出受到抑制。这些相析出行为的变化对该钢的微观结构和力学性能具有重要影响。
（2）在液态铅铋条件下,尽管15-15Ti奥氏体不锈钢表面未形成连续的Al2O3层,但含3%Al固溶态试样展现出了良好的耐腐蚀性能与力学性能。与含4%Al试样相比,含3%Al试样在保持较高屈服强度与抗拉强度的同时,断后伸长率也相对稳定。
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图 1 铅铋腐蚀前后的样品架和腐蚀样品取样位置
Figure 1. Sample holder before (a) and after (b) lead-bismuth corrosion and sampling position of corroded samples (c)
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图 2 不同Al含量的15-15Ti奥氏体不锈钢中析出相含量与温度之间的关系
Figure 2. The relationship between precipitated phase content and temperature in 15-15Ti austenitic stainless steel with different Al content: (a) 2% Al; (b) 2% Al, partial view; (c) 3% Al; (d) 3% Al, partial view; (e) 4% Al; (f) 4% Al, partial view
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图 3 不同Al含量的固溶态15-15Ti奥氏体不锈钢的OM形貌和SEM形貌
Figure 3. OM morphology (a-c) and SEM morphology (d-f) of solid solution 15-15Ti austenitic stainless steel with different Al content
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图 4 不同Al含量的固溶态15-15Ti奥氏体不锈钢中颗粒状析出相的SEM形貌
Figure 4. SEM morphology of granular precipitates in solid solution 15-15Ti austenitic stainless steel with different content of Al
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图 5 固溶态15-15Ti奥氏体不锈钢（Al质量分数为2%）中颗粒状析出相的TEM图、元素面扫描和选区衍射标定结果
Figure 5. TEM images (a, d, e, h), elemental mapping (b, c, f, g) and selected area diffraction pattern (h) calibration results of granular precipitates in solid solution state 15-15Ti austenitic stainless steel (with Al mass fraction of 2%)
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图 6 不同Al含量的时效态15-15Ti奥氏体不锈钢经600 ℃不同时间时效处理后的SEM形貌
Figure 6. SEM morphology of aging 15-15Ti austenitic stainless steel with different content of Al after aging treatment at 600 ℃ for different periods of time
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图 7 含4%Al的时效态15-15Ti奥氏体不锈钢经600 ℃+2 000 h时效处理后富Cr铁素体和NiAl相的TEM形貌以及元素面分布图
Figure 7. TEM morphology and elemental map distribution of Cr-rich ferrite (a) and NiAl phase (b) of aging 15-15Ti austenitic stainless steel with 4% Al after aging treatment at 600 ℃+2 000 h
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图 8 固溶态15-15Ti奥氏体不锈钢经不同时间铅铋腐蚀后的截面SEM形貌及氧化层厚度
Figure 8. Cross-section SEM morphology and oxide layer thickness of solid solution 15-15Ti austenitic stainless steel after lead-bismuth corrosion for different periods of time
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图 9 固溶态15-15Ti奥氏体不锈钢经2 000 h铅铋腐蚀后氧化层的截面形貌及元素面分布
Figure 9. Cross-sectional morphology and elemental surface distribution of oxide layer of solid solution 15-15Ti austenitic stainless steel after lead-bismuth corrosion for 2 000 h
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图 10 经铅铋腐蚀前后固溶态和时效态15-15Ti奥氏体不锈钢的室温拉伸性能
Figure 10. Room temperature tensile properties of 15-15Ti austenitic stainless steel in aging state before and after lead-bismuth corrosion and in solid solution state: (a) yield strength; (b) tensile strength; (c) elongation after breakage
表 1 三种15-15Ti奥氏体不锈钢的化学成分
Table 1 Chemical composition of three 15-15Ti austenitic stainless steels
材料编号 质量分数/% Al Ti C Cr Ni Mo Si Mn P V N Fe 15-15Ti-2Al 2 0.24 0.061 16.18 15 2.2 0.42 1.58 0.008 0.19 0.005 5 余量 15-15Ti-3Al 3 0.24 0.061 16.18 15 2.2 0.42 1.58 0.008 0.19 0.005 5 余量 15-15Ti-4Al 4 0.24 0.061 16.18 15 2.2 0.42 1.58 0.008 0.19 0.005 5 余量 
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